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美雄諾龍技術(shù)背景簡(jiǎn)要:
美雄諾龍別名甲二氫睪酮,雄甾烷醇酮,用于治療男性性腺功能減退及精子減少性不育癥。隨著社會(huì)的發(fā)展,美雄諾龍的需求量越來越大,目前美雄諾龍的生產(chǎn)工藝復(fù)雜,同時(shí)生產(chǎn)的產(chǎn)品純度低,造成產(chǎn)品價(jià)格高。
美雄諾龍制備技術(shù)要點(diǎn):
東康源公司技術(shù)通過多種渠道和方向摸索探究出了一套美雄諾龍的制備方法,可以解決以上背景技術(shù)中的問題。
美雄諾龍的制備路線、方法步驟如下:
(1)化合物Ⅰ與丙酮氰醇或氰化鈉生成帶有氰基的化合物Ⅱ,此反應(yīng)一般是在堿性條件下;
(2)將化合物Ⅱ的溶液先調(diào)節(jié)成酸性,與乙二醇、原甲酸三乙酯返程成縮酮;然后再將溶液調(diào)成強(qiáng)堿性,pH≥13,以脫掉氰基形成3-縮酮-17酮基的化合物Ⅲ;
(3)向化合物Ⅲ的溶液中加入催化劑和氫,同時(shí)控制反應(yīng)溫度至35-45攝氏度,生成化合物Ⅳ,并在中性條件下把化合物Ⅳ取出;
(4)將化合物Ⅳ置入容器并用四氫呋喃里溶解,然后滴入甲基氯化鎂或甲基溴化鎂的格式試劑,回流,得到17-上甲基化合物Ⅴ;
(5)化合物Ⅴ在同一容器中再水析到酸性條件下,然后水解得到3-縮酮得美雄諾龍。
美雄諾龍制作過程技術(shù)特點(diǎn):
(1)利用碳酸鉀、碳酸鈉、三乙胺或氫氧化鈉使化合物Ⅰ的溶液pH=8-10,反應(yīng)溫度30-40攝氏度,通過攪拌,保證反應(yīng)時(shí)間在2-3小時(shí)內(nèi)。
(2)中酸性條件的調(diào)節(jié)試劑為PTS。中堿性條件的調(diào)節(jié)試劑為氫氧化鈉。
(3)催化劑為鈀炭。
(4)中進(jìn)行加成反應(yīng)時(shí)需要加熱,控制溶液溫度在40-60攝氏度。
(5)中酸性調(diào)節(jié)用鹽酸控制。
關(guān)于美雄諾龍制作方法的技術(shù)總結(jié)
以上這種美雄諾龍采用最簡(jiǎn)單的生產(chǎn)工藝實(shí)現(xiàn)美雄諾龍的化工生產(chǎn),所需原料少,污染物少,同時(shí)生產(chǎn)出的美雄諾龍純度高,相對(duì)產(chǎn)量增大。